低解吸气量页岩气组分校正方法探讨

引用本文

赵立鹏. 低解吸气量页岩气组分校正方法探讨[J].中国地质调查, 2016,3(6): 75-78.
ZHAO Lipeng. Discussion on components content correction of shale gas with low desorption gas quantity[J].Geological Survey of China, 2016,3(6): 75-78. 复制到剪切板

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低解吸气量页岩气组分校正方法探讨

赵立鹏

贵州省煤田地质局实验室,贵阳 550008

作者简介: 赵立鹏(1988—),男,硕士,助理工程师,主要从事非常规油气研究工作。Email: zhaolp1029@163.com。

收稿日期: 2016-04-25

基金资助: 江苏省自然科学基金“下扬子高演化页岩储层孔隙结构特征对储层微观非均质性的影响(编号: BK20150176)”项目资助

摘要

通过现场解吸试验,采用气相色谱等测试方法,对低解吸气量页岩气组分测定结果校正方法进行了研究。在常规现场解吸试验操作基础上增加校正实验,结合理想气体状态方程,总结归纳出校正参数及适用性研究。结果显示,当解析气量较少时,解吸罐内残留空气对组分测定结果的影响较大,排除解吸罐中空气的影响后,解吸气组分甲烷体积分数普遍增加12.23%~54.44%。研究表明,对低解吸气量页岩气组分结果进行校正十分必要。

关键词: 解吸; 页岩气; 组分; 校正

中图分类号:TE132.2 文献标志码:A 文章编号:2095-8706(2016)06-0075-04

Discussion on components content correction of shale gas with low desorption gas quantity

ZHAO Lipeng

Laboratory of Coal Mine Exploration of Guizhou Province, Guiyang 550008, China

Abstract

With the method of field desorption and gas chromatography, the components content correction of shale gas with low desorption gas quantity was studied. Correction experiment was added besides normal field desorption experiments, and ideal gas state equation was also used to seek the correction parameters and their suitability. The results showed that the residual air within the desorption canister had a great effect on components content when desorption gas content is low. Volume fraction of methane will increase about 12.23%-54.44% generally if the residual air can be excluded. It is thus necessary that the components content of shale gas with low desorption gas quantity should be corrected.

Keyword: desorption; shale gas; components; correction

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0 引言

页岩气是一种资源潜力巨大的新型非常规油气资源^{[1, 2, 3]}, 且受到高度重视^[4]。现场解吸法是页岩气含气量获取方法之一^{[5, 6, 7]}。结合气相色谱解吸气组分测定, 可直接可靠地了解泥页岩储层中页岩气含量及组分信息。煤层气在解吸方法及解吸数据处理方面已形成比较完善的体系, 而页岩气主要集中于解吸方法及解吸数据处理方法优化等方面^{[7, 8, 9]}。页岩气含量测定多采用煤层气行业的标准, 但页岩含气量、气体扩散机制与煤不同, 尤其某些盆外常压页岩气资料井、参数井解吸气量并不大。同时由于岩心直径及填充材料的局限, 解吸罐中往往会残余部分空气, 这必然会影响解吸气组分测定结果^{[10, 11, 12, 13]}。但国内外尚未有此问题的有效解决方法。笔者结合工程实践及理想气体状态方程, 对低解吸气量页岩气组分测定修正方法及其适用性进行探讨, 以提高页岩气组分评价的准确度, 这对页岩气测试方法及评价具有重要意义。

1 实验方法

1.1 实验设备及材料

实验采用常规解吸罐(h 300 mm、φ 89 mm)、计量器(量程0~600 mL, 最小刻度为1 mL)、恒温水浴锅(温控在± 1 ℃, 量程为0~100 ℃)、温度计、气压计(分度值0.1 kPa)、电子称、软管、气样瓶、石英砂、宽胶带、止水夹、固定夹、塑胶手套、脱脂棉等。

1.2 实验方法

按照图1所示连接好实验设备。

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	图1 现场解析装置Fig.1 Field desorption device for shale gas

1.2.1 试验准备及气密性检验

试验前应对解吸罐进行气密性检测, 向罐内注空气至表压0.3 MPa以上, 关闭后搁置12 h, 压力不降即可用。计量器装满水并调至初始状态, 观察液面是否下降以检测解析装置密闭性能。将恒温装置温度调至储层温度, 解吸罐洗净、干燥。

1.2.2 样品采集

岩心提升至井口所用时间不超过2 min/100 m。到达地面后, 尽快剔除夹矸及杂物, 称重后迅速装入解吸罐。岩心质量不少于800 g。样品装至距解吸罐口1 cm处, 空隙用填料充填, 密封。上述过程应控制在10 min内。

1.2.3 自然解吸

将解吸罐迅速置于已达储层温度的恒温水浴锅中, 用软管将解吸罐与计量器连接, 调整计量器液面使罐中的解吸气进入计量器。读数时锥形瓶与量筒水面对齐, 记录气体体积, 同时记录环境温度、大气压力。按规定时间重复多次测定。连续3 d 平均解吸量不大于5 cm³, 结束解吸测定。如量筒不能再容纳下次测定气体时, 应排出气体, 调节计量器至初始状态, 关闭阀门重复上述步骤。解吸气测定时采用排水集气法采集气样进行气成分分析。

1.2.4 校正实验

为保证准确性, 实验应在页岩气解析速率较低或解吸终止后进行。记录大气温度T₁、气压P₁、水浴锅温度t₁、计量器读数V'; 将充分解吸后的解吸罐移出水浴锅, 冷却至室温; 待计量器读数稳定后, 读取V″, 并记录此时大气温度T₂、气压P₂。

1.2.5 气相色谱组分测定

组分分析采用美国安捷伦GC7890气相色谱仪, 检测器为氢焰检测器。测试前用0.000 1%、0.1%、0.5%、1%、5%、10%、20%、50%、100%等浓度的甲烷标样对色谱仪进行标定。实验氢气输出压力0.4 MPa, 柱箱初始温度50 ℃, 初始时间10 min, 升温速率5 ℃/min, 终止温度250 ℃, 终止时间10 min, 进样器和检测器温度均为250 ℃。实验完毕待柱箱初始温度、检测器温度及进样器温度降至设置温度后, 关闭色谱仪电源, 结束实验。

2 数据处理

2.1 去除空气影响的解吸气体积及解吸罐内空气体积

理想气体状态方程为

PV=nRT , (1)

式中: P为理想气体气压, Pa; V为气体体积, m³; R为摩尔气体常数, 831 J/(mol· K); T为体系温度, K; n为气体物质的量, mol。

考虑到解吸罐内空气的影响, 设温度t_n、气压P_n下, 解吸罐内气体体积为V_n, 则

$\begin{matrix} \{\begin{matrix} P_{1} V_{1} = nR t_{1} \\ P_{2} V_{2} = nR t_{2} \\ ΔV = V' - V″ = V_{1} - V_{2} \end{matrix} \end{matrix}$ , (2)

式中: P₁为大气温度T₁时的气压, Pa; t₁为水浴锅温度, K; V₁为温度t₁时解吸罐内气体体积, m³; P₂为大气温度T₂时的气压, Pa; V₂为大气温度为T₂时解吸罐内气体体积, m³; V'为解吸终止时计量器读数, m³; V″为解吸罐冷却至室温时计量器读数, m³; Δ V为V'、V″ 两者之差, m³。

大气温度T₂、气压P₂时, 解吸罐内气体体积为

V₂= $\begin{matrix} \frac{(V' - V″) T_{2} P_{1}}{t_{1} P_{2} - T_{2} P_{1}} \end{matrix}$ 。 (3)

2.2 气体组分校正

由上述分析可知, 解吸气体积V_累积应为通常认为的累计体积V与Δ V之差。解吸罐中残留的空气对解吸气组分存在一定的稀释效应。

假设组分测定中某组分体积分数为a; 而实际体积分数为b, 则

$\begin{matrix} \{\begin{matrix} (V - ΔV) b = (V - ΔV + V_{2}) a \\ b = \frac{(V - ΔV + V_{2}) a}{(V - ΔV)} \end{matrix} \end{matrix}$ , (4)

式中: V为解析气体累计体积, m³。

同样的方法可以对各组分及同位素进行校正。

3 适用性分析

相关研究均未见对解吸罐中空气对解析实验结果影响的分析。当解吸气量较大或不做组分分析时, 空气对实验结果影响较小, 但当解析气量小且仍要做组分分析时, 空气的影响不容忽视。

3.1 理论空隙体积

解吸罐内体积求解公式为

v=π r²h , (5)

式中: v为解吸罐容积, m³; r为解析罐内半径, m; h为解析罐内腔高度, m。

按照现有现场解吸相关标准要求, 解吸罐中空隙体积最大不超过解吸罐容积的1/4, 填料采用石英砂。石英砂粒半径r_石英砂远小于解吸罐内半径r, 其在解吸罐内的堆积可以视为等径球体堆积问题。因此理论上其最大空间利用率为0.74, 孔隙率为0.26。

综上, 解吸罐内空隙体积为

v_空隙=0.26 π r²h 。 (6)

3.2 解吸罐空隙体积对测试结果的影响程度

据上述分析可知, 影响程度主要与空隙体积和解吸气量体积有关, 且与空隙体积呈正相关, 与解析气量呈负相关。现引入参数α , 量纲为1, 并令

$\begin{matrix} \{\begin{matrix} α = \frac{v_{空隙}}{V} \\ \frac{α}{0.26} = \frac{ρπ r^{2} h}{V} \end{matrix} \end{matrix}$ , (7)

式中 ρ 为解吸罐中空隙体积分数, ρ < 0.25。

现引入参数K= $\begin{matrix} \frac{α}{0.26} \end{matrix}$ , 表征解吸罐空隙体积对测试结果的影响程度, 则

K= $\begin{matrix} \frac{ρπ r^{2} h}{V} \end{matrix}$ = $\begin{matrix} \frac{ρ V_{解吸罐}}{V} \end{matrix}$ 。 (8)

可见解吸罐越大及装样后罐中空隙体积越大, 空气对测试结果的影响程度越大。为使解吸罐空隙体积对测试结果的影响程度较低, 应选用内径与岩心直径相当的解吸罐, 同时尽可能多装样品及压实填料, 以压缩解吸罐中空隙体积。

3.3 校正幅度

校正幅度即校正后组分含量较校正前组分含量的增幅, 量纲为1。即

A= $\begin{matrix} \frac{b - a}{a} \end{matrix}$ 。 (9)

3.4 应用实例

贵州省下寒武统牛蹄塘组主要分布于黔北、黔中及黔东— 黔东南地区^{[10, 14, 15]}, 属台地边缘斜坡深水陆棚相。牛蹄塘组底部为黑色炭质页岩与硅质岩韵律互层, 夹磷结核; 下部普遍发育一套黑色炭质页岩, 黄铁矿丰富, 有机质含量高; 上部为深灰、灰绿色泥页岩夹粉砂岩条带。BD-1井是贵州省页岩气地质调查井, 完钻井深1 048 m, 钻遇地层主要有娄山关组、明心寺组、牛蹄塘组、灯影组等, 完井层位为灯影组上部白云岩。目标层位为牛蹄塘组, 黑色泥页岩段位于牛蹄塘组下部, 厚约56 m。岩性以含粉砂— 粉砂质、炭质泥页岩为主。有机质类型以腐泥型和偏腐泥混合型为主。有机质丰度较高, 介于0.7%~14.6%。有机质成熟度, 普遍处于过成熟阶段。脆性矿物及碳酸盐矿物含量高(平均79.7%), 黏土矿物以伊利石和伊蒙混层为主。页岩孔隙度中等(平均2.73%), 渗透率极低(平均0.01 mD)。现场解吸测试中解吸样品11个(表1), 解吸气量0.06~0.12 mL/g, 属低解吸气量泥页岩储层。在气相色谱组分测定中, 普遍存在甲烷含量偏低的现象。在解吸终止时进行了校正实验, 即有V'=V。排除解吸罐中空气影响后, 甲烷体积分数普遍增加12.23%~54.44%(表2)。可见, 解吸罐内残留空气对组分测定结果影响较大, 这是解吸气甲烷含量偏低现象的重要原因之一。

表1 BD-1井现场解吸结果 Tab.1 Shale gas desorption result of well BD-1

表2 BD-1井现场解吸组分校正结果 Tab.2 Correction results for shale gas desorption components of BD-1

4 结论

解吸罐内残留空气对组分测定结果的影响较大, 排除解吸罐中空气的影响后, 解吸气组分甲烷体积分数普遍增加12.23%~54.44%。可见, 有必要对低解吸气量页岩气组分结果进行校正。利用理想气体状态方程, 对低解吸气量页岩气组分测定结果进行校正的方法简单易操作、计算量小, 且提高了页岩气组分测定的准确度。

The authors have declared that no competing interests exist.

参考文献

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与传统意义上的泥页岩裂缝气并不完全相同,现代概念的页岩气是主体上以吸附和游离状态同时赋存于具有生烃能力泥岩及页岩等地层中的天然气聚集,具有自生自储、吸附成藏、隐蔽聚集等地质特点.美国的页岩气勘探取得巨大成功,是投入工业性勘探开发的三大非常规天然气类型之一,目前已形成了区域性页岩气勘探开发局面.中国的页岩气研究正在起步,许多盆地及研究区具有页岩气成藏的地质条件.与美国东部地区页岩气成藏地质条件进行初步对比,中国南方具有有利的页岩气发育条件,开展页岩气研究具有重要意义.

... 0 引言页岩气是一种资源潜力巨大的新型非常规油气资源^[1,2,3],且受到高度重视^[4] ...

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栾锡武. 中国页岩气开发的实质性突破[J]. 中国地质调查, 2016, 3(1): 7-13.

摘　要：页岩气是指吸附在页岩中的天然气或自生自储在页岩纳米孔隙中连续聚集的天然气.新世纪以来,美国发生的页岩气革命影响了世界油气资源格局;中国的非常规油气储存量非常可观,是世界上具有页岩气可采储量最大的国家;但页岩气地质条件、水平钻井、分段压裂等技术储备和页岩气管理经验等还面临很大挑战.近年来,中国大力推进页岩气的开发利用,中石化、中石油和延长油田三家公司在示范区块开发的成功,以及短时间内在勘探开发方面取得的技术突破,标志着中国页岩气的开发已取得了实质性突破.但中国今后是否采取页岩气开发对多元资本开放的模式,还需要进一步研讨.

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通过野外地质露头、钻井岩心采样，采用环境扫描电子显微镜、能谱分析、Ｘ射线衍射分析等测试方法，对赣东北地区荷塘组泥页岩储层孔裂隙特征及影响因素进行了分析。研究发现：区荷塘组泥页岩宏观裂缝以大型剪裂缝为主，微裂缝可分为粒内微裂缝、粒缘微裂缝、综合型微裂缝３类。孔隙主要为有机质内部孔和黏土矿物间孔。孔裂隙发育影响因素主要有构造作用、矿物组成、岩浆活动、成岩作用、沉积作用、生气压裂作用等，其中构造运动是宏观裂缝形成及改造的主控因素，构造类型和构造应力场控制裂缝发育数量及展布，形成了平行裂缝、错断型裂缝、交错型裂缝、杂乱型裂缝等组合类型。

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俞凌杰, 范明, 蒋启贵, 等. 页岩气现场解吸方法优化[J]. 石油实验地质, 2015, 37(3): 402-406.

This paper optimized conventional shale gas desorption method by applying 110 ℃ as second stage desorption temperature with self-designed smart desorption apparatus. The proposed rapid method largely increased efficiency by reducing desorption time from more than 40 h to 8 h approximately and avoiding residual gas test. Water steam blocking problem was avoided by using "T" type bronze condensation tube and quartz sand filling. Six group of shale samples were selected to compare rapid and conventional desorption method. The result showed that the data difference was smaller than 0.15 m 3 /t mainly from heterogeneity. In addition, the result of shale gas content exhibited the same trend as well logging. The study shows that the rapid method could obtain reliable results with high efficiency and could meet the demand of intensive tests to improve accuracy of resources estimate.

利用自行研制的智能化页岩气现场解吸仪对现有常规解吸方法进行优化,提出以110 ℃作为二阶解吸温度并形成高温快速解吸方法,可将解吸时间从40 h以上缩减至8 h左右,且可不再测试残余气,克服了常规解吸流程耗时长这一弊端。流程中增设了"T"字型铜制冷凝管,并辅以石英砂充填,较大程度去除了水蒸气冷凝水堵影响。选择6组页岩岩心进行高温快速解吸和常规慢解吸平行测试对比,结果显示2种方法含气量数据差值波动范围小于0.15 m 3 /t,且主要源于页岩取样的非均质性,同时高温快速解吸结果与不同深度录井气测变化规律一致。研究结果表明,优化后的高温快速解吸方法效率高,数据可靠,可满足密集取心测试,有助于提高页岩气资源评价的准确性。

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赵立鹏. 江西省富有机质页岩孔裂隙结构特征及其对页岩气富集的影响[D]. 北京: 中国矿业大学, 2015.

以江西省泥页岩储层为研究对象，通过野外地质观测、老井复查、样品采集，采用扫描电子显微镜、高压压汞实验、低温液氮吸附脱附实验、核磁共振、阴极发光、甲烷等温吸附实验等测试方法，系统研究了江西省泥页岩储层孔裂隙发育类型、孔隙结构、孔隙度等相关孔裂隙发育特征，探讨了泥页岩储层孔裂隙发育的影响因素，分析了孔裂隙结构对页岩气富集的影响。研究工作取得如下主要认识：　　1）江西省泥页岩储层存在有机质孔、矿物质孔两大类孔隙。有机质孔包括原生有机质孔、有机质生烃孔。矿物质孔以黏土矿物间孔为主，主要有粒间孔、粒内孔、晶间孔、溶蚀孔等类型。宏观... 展开以江西省泥页岩储层为研究对象，通过野外地质观测、老井复查、样品采集，采用扫描电子显微镜、高压压汞实验、低温液氮吸附脱附实验、核磁共振、阴极发光、甲烷等温吸附实验等测试方法，系统研究了江西省泥页岩储层孔裂隙发育类型、孔隙结构、孔隙度等相关孔裂隙发育特征，探讨了泥页岩储层孔裂隙发育的影响因素，分析了孔裂隙结构对页岩气富集的影响。研究工作取得如下主要认识：　　1）江西省泥页岩储层存在有机质孔、矿物质孔两大类孔隙。有机质孔包括原生有机质孔、有机质生烃孔。矿物质孔以黏土矿物间孔为主，主要有粒间孔、粒内孔、晶间孔、溶蚀孔等类型。宏观裂隙以大型剪裂缝为主，包括“X”型共轭剪裂缝等。微裂缝发育类型主要为粒内裂缝、粒缘裂缝、综合型微裂缝，包括有机质生烃缝、收缩缝等多种类型。储集空间包括嵌套型、串珠状孔隙、簇状孔隙、集群孔隙等组合类型。　　2）储层中的孔隙是从纳米级至厘米级连续完整孔隙系统，且介孔（2-50nm）比例较高。纳米孔隙多为瓶状、狭缝状及无规则开放孔。介孔提供了主要的孔隙体积，介孔及微孔提供了95％以上的比表面积。江西省泥页岩储层均属于特低孔-超低孔、超低渗-非渗储层。储层样品均表现为超低含水饱和度、低可动水饱和度、高束缚水饱和度、中等含气饱和度。超低含水饱和度现象可有效增加页岩气渗流能力但对页岩气开发造成一定风险。孔隙发育是由外因（构造作用、岩浆活动、成岩作用）和内因（矿物组成、生气压裂作用）两大因素控制。　　3）泥页岩储层现场解析气量偏低，但等温吸附最大理论吸附量达到了北美商业开发的页岩气含气量的要求。其中，赣西北地区王音铺组吸附能力最优。有机质孔的含量与储层吸附能力具有正相关关系。泥页岩储层甲烷最大吸附量与比表面积、孔体积具有正相关趋势。介孔表面积、大孔表面积、大孔体积与甲烷最大吸附量的相关性较强，微孔表面积、孔体积并未表现出很强的相关性。主要的原因在于甲烷分子在微孔及介孔表面吸附方式不同：微孔中范德华力重叠，甲烷分子排列无规则；介孔中甲烷分子发生单分子层吸附，能以单层“均匀规则”的吸附于孔隙壁表面。孔隙度与吸附含气量的线性关系不明显，但孔隙度对页岩气赋存相态有显著影响。泥页岩储层中的输导体系主要有裂隙型、孔隙-裂隙型、孔隙带型。收起

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页岩气主要以吸附或游离态赋存于暗色泥页岩或高碳泥页岩层系中,与煤层气在成藏模式、赋存特征、孔裂隙结构、解吸和流动方式、开采技术等方面具有类似性,同属“原地成藏模式”.在页岩气勘探中,含气量的计算多参考煤层气含气量测定标准执行.选取含气量测定具有代表性的页岩样品和煤样实验,分析了页岩气解吸过程特点,并对页岩含气量测定方法提出优化建议.研究表明:页岩含气量测定需要根据提芯时间和暴露时间的长短,选择使用二阶解吸温度或者三阶解吸温度完成解吸;页岩气解吸过程具有解吸温度高、解吸周期短、解吸速率呈现阶段性三个特点;损失气计算受解吸过程中的稳定性影响,最初期解吸数据不符合单分子层解吸理论所分析的变化规律,认为应选用稳定解吸阶段合适的数据点进行计算并修正,保证损失气量数据的准确性.

... 现场解吸法是页岩气含气量获取方法之一^[5,6,7] ...

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摘　要：我国页岩气储层埋深大,普遍采用常规取心方式.根据页岩储层条件及孔隙结构分析,解吸法可以更为准确的测定页岩含气量.统计发现,页岩气与煤层气在累计解吸气量与解吸时间的关系中比较一致,在解吸速率和解吸时间的关系中存在较大差距,因此,采用回归法计算损失气的方法不能在页岩气解吸中盲目使用,需谨慎选择稳定解吸点计算损失气.分析认为,通过三阶温度解吸分步骤计算损失气能够完善整个测定过程;同时,针对不同压力条件地层,损失时间的计算要根据实际储层压力、泥浆压力、大气压力进行计算,保障常规取心过程中损失气及页岩含气量的准确性.

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魏强, 晏波, 肖贤明. 页岩气解吸方法研究进展[J]. 天然气地球科学, 2015, 26(9): 1657-1665.

The evaluation of shale gas content has a great significance on resource prediction,reserve calculation,and exploration and development planning.Desorption method is one of the methods which is widely applied to the evaluation of shale gas content.The present shale gas desorption method has mainly followed coalbed methane technologies.After the core or cutting shale sample is sealed in the desorption canister,desorbed gas and residual gas are measured,and the lost gas is fitted using the measured data.Their sum is the total gas content.After years of development,desorption apparatuses as well as data analytical methods have been improved continuously.USBM method,polynomial method,Smith-Williams method,decline curve method and Amoco method have been successively developed to analyze desorption process.In actual applications,temperature and other environmental factors,lost time,fitting method and desorption apparatuses will influence the result of desorption.Due to the differences in diffusion mechanism and desorption process between shale gas and coalbed methane,evaluation of shale gas content based on methods from coalbed methane may lead to a significant error.Future research will target to improve desorption apparatuses,develop shale gas desorption models,standardize desorption methods as well as set up a relevant industry standard.

页岩含气量评价对页岩气资源预测、储量计算、勘探开发规划具有重要的意义。解吸法是页岩含气量评价中应用非常广泛的一种直接测量方法。页岩气的解吸方法主要沿用了煤层气的技术，将岩心或岩屑封装于解吸罐后，测定解吸气和残留气，计算损失气，3部分的总和即页岩储层的含气量。经过多年的发展，解吸装置在不断改进，解吸数据分析方法一直在优化。目前已经发展了USBM法、多项式法、Smith-Williams法、下降曲线法、Amoco法等多种解吸数据处理方法。在实际应用中，温度等环境因素、损失时间、采用的拟合方法以及解吸装置本身都会对解吸结果产生明显的影响。由于页岩气的扩散机制和解吸过程与煤层气存在一定差异，简单沿用煤层气的方法与技术评价页岩含气量，可能存在明显的误差。未来的研究将致力于改进解吸装置，发展符合页岩气体解吸机理的数学模型，规范解吸方法，建立相关行业标准。

... 煤层气在解吸方法及解吸数据处理方面已形成比较完善的体系,而页岩气主要集中于解吸方法及解吸数据处理方法优化等方面^[7,8,9] ...

2014

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易同生, 赵霞. 贵州下寒武统牛蹄塘组页岩储层特征及其分布规律[J]. 天然气工业, 2014, 34(8): 8-14.

为合理评价贵州省下寒武统牛蹄塘组页岩气的资源开发潜力,利用野外地质调查及页岩气井勘探成果资料,结合钻井岩心样品测试、现场解吸及等温吸附实验等分析结果,研究了牛蹄塘组页岩储层发育的特征及其分布规律.结果表明:①该区牛蹄塘组页岩主要分布于黔北、黔中及黔南黔东南地区,岩性主要为含粉砂-粉砂质、碳质泥岩页岩;②牛蹄塘组页岩干酪根以腐泥型和偏腐泥混合型为主,生烃能力较强,有机碳含量介于 0.7％～14.6％,有机质成熟度较高(Ro普遍大于2.5％),处于过成熟演化阶段;③牛蹄塘组页岩脆性矿物含量高,黏土矿物以伊利石和伊蒙混层为主,具较好的破裂潜力,页岩孔隙度中等,渗透率极低,且两者呈线性负相关关系;④黔北西部、黔中地区牛蹄塘组页岩气富集区主要位于毕节-大方-黔西一带, 含气量范围为1.5～2.5m3/t,黔北东部、黔东地区牛蹄塘组页岩现场解吸气量整体较好,而黔南、黔东南地区页岩气富集区位于丹寨-麻江-黄平一带, 含气量范围为0.01～1.13 m3/t.

... 同时由于岩心直径及填充材料的局限,解吸罐中往往会残余部分空气,这必然会影响解吸气组分测定结果^{[10,11,12,13]} ...

... 黔东南地区^[10,14,15],属台地边缘斜坡深水陆棚相 ...

2015

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... 同时由于岩心直径及填充材料的局限,解吸罐中往往会残余部分空气,这必然会影响解吸气组分测定结果^{[10,11,12,13]} ...

2016

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唐玄, 张金川, 丁文龙, 等. 鄂尔多斯盆地东南部上古生界海陆过渡相页岩储集性与含气性[J]. 地学前缘, 2016, 23(2): 147-157.

鄂尔多斯盆地上古生界海陆过渡相页岩是重要的页岩气富集层系,但是含气性及其控制因素研究薄弱,制约了对该地区页岩气的勘探和研究。论文通过对鄂尔多斯东南部本溪和山西组大量页岩样品开展有机地球化学、矿物组成、页岩孔隙及分布的研究,评价了海陆过渡相页岩的储集性;通过含气量现场解吸和等温吸附实验,分析了页岩含气特征和影响因素。结论认为研究区海陆过渡相页岩有机质丰度高(TOC含量0.5%~11%),主要发育III型干酪根,有机质成熟度较高(1.0%~3.0%Ro);矿物组成以富黏土页岩为特征,黏土矿物含量可高达60%以上。总孔隙度分布在2%~8%,部分样品微裂缝发育。孔隙类型以平行板状的狭缝型孔隙介孔为主,在岩石孔隙比表面积和孔体积的贡献占90%以上;TOC含量与孔隙比表面积及孔隙总体积具有密切的相关性,有机质孔隙对岩石总孔隙构成具有重要贡献。现场解吸含气量为0.591~4.05m3/t,兰氏体积从0.05m3/t到14m3/t都有分布,页岩实测含气量与气体吸附能力差异大。TOC含量是控制海陆过渡相页岩含气量和含气能力的重要因素,富黏土矿物的吸附作用可使样品含气能力显著增加。

... 同时由于岩心直径及填充材料的局限,解吸罐中往往会残余部分空气,这必然会影响解吸气组分测定结果^{[10,11,12,13]} ...

2013

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高岗, 柳广弟, 王绪龙, 等. 准噶尔盆地上三叠统泥页岩解析气特征[J]. 天然气地球科学, 2013, 24(6): 1284-1289.

Based on the geological and organic geochemical features of the Upper Triassic mudstone in Junggar Basin,mudstone core gas content of the Upper Triassic in the well Da 9 wad determined,as well as the molecular composition and carbon isotopes of the gaseous hydrocarbons.Mudstone has some content of gas,mainly 0.18-0.24m 3 /t.The gas is dominated by alkane gas,with low level of nonhydrocarbon such as CO 2 and N 2 ,etc.The alkane gas is dominated by methane with low content of heavy hydrocarbon,indicating dry gas.For hydrocarbons with same molecular weight,isoparaffin is more predominant than normal paraffin.Among the nonhydrocarbon,nitrogen has apparently higher content than CO 2 .Alkane gas has relatively low carbon isotopes,demonstrating features of low-mature sapropel-type natural gas in place which might be related to short time desorption and lower maturity of source rock etc.

在准噶尔盆地上三叠统泥页岩地质与有机地球化学特征分析基础上，对准噶尔盆地达9井上三叠统泥页岩岩心含气量进行了测定，分析了页岩气的成分组成与碳同位素特征。泥页岩中有一定的含气量，主要在0.18～0.24m3/t之间，气体成分以烃类气体为主，二氧化碳、氮气等非烃气体含量较低。甲烷为烃类气体的主要成分，重烃含量较低，相同分子量的异构烷烃占优势，烃类气体具干气特征。非烃气体中的氮气含量明显高于二氧化碳。烃类气体碳同位素值较低，显示出常规低成熟原地腐泥型天然气特征，这种特征可能与短时间解析和烃源岩演化程度有关，具体原因有待进一步深入研究。

... 同时由于岩心直径及填充材料的局限,解吸罐中往往会残余部分空气,这必然会影响解吸气组分测定结果^{[10,11,12,13]} ...

2016

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王濡岳, 丁文龙, 龚大建, 等. 黔北地区海相页岩气保存条件——以贵州岑巩区块下寒武统牛蹄塘组为例[J]. 石油与天然气地质, 2016, 37(1): 45-55.

South China,where develops several sets of marine organic-rich shales,is an important area for shale gas E & D.Compared with North America,the marine organic-rich shales in southern China have the characteristics of old geologic age,high maturity,multi-episodic tectonic movements,complex surface conditions,complicated earth stress state and large differences of preservation conditions.In comparison with the Longmaxi shale that has achieved a breakthrough in shale gas exploration and development in Sichuan Basin and its periphery,the Lower Cambrian Niutitang shale has an older age,greater particularity and complexity and higher requirement to preservation conditions.On the basis of the geological conditions of the complex structure areas in southern China,the preservation conditions of the Niutitang shale in the Cen'gong block were analyzed through precise seismic interpretation,tectonic evolution,material foundation,cap rocks,reservoir pressure,and component of natural gas and aquifers.The results indicate that late tectonic reconstruction dominated by denudation and faulting is the major factor leading to the dissipation of shale gas.The tectonic evolution of the study area has the characteristic of "moderate early uplifting,long-term stability and intensive late reformation".Besides,NE-NNE-trending trough-like folds,high dip-angle thrust faults and strike-slip faults are well-developed in the study area,and the central wide and gentle structure zone has less faults,moderate buried depth and good preservation conditions.In addition,the component of the natural gas and strata water shows that the superior roof,floor and regional cap rocks can effectively retard the gas dissipation and strata water invasion.Finally,an evaluation index system of structural preservation conditions is put forward and applied to identify the favorable preservation zones in the Cen'gong block.

1. School of Energy Resources, China University of Geosciences, Beijing 100083, China; 2. Key Laboratory for Marine Reservoir Evolution and Hydrocarbon Abundance Mechanism, Ministry of Education, China University of Geosciences, Beijing 100083, China; 3. Key Laboratory for Shale Gas Exploitation and Assessment, Ministry of Land and Resources, China University of Geosciences, Beijing 100083, China; 4. China Energy Reserve Corporation, Beijing 100107, China; 5. Tongren Sino-Energy Natural Gas Corporation, Tongren, Guizhou 554300, China

中国南方地区发育多套海相富有机质页岩，页岩气资源丰富，但与北美地区相比，具有形成时代老、热演化程度高、构造期次多、构造变形复杂、地应力状态与地表条件复杂及保存条件差异大等特点。与已获得突破的龙马溪组相比，下寒武统牛蹄塘组形成时代更老，储层特殊性与复杂性更大，对保存条件要求更高。为此，针对南方复杂构造区特殊地质条件，以贵州岑巩区块牛蹄塘组为例，通过地震资料精细解释与构造演化分析，结合物质基础、顶底板与区域盖层、天然气组分、地层水条件、地层压力等因素对页岩气保存条件进行了研究。结果表明，以断裂和剥蚀为主的后期改造是页岩气散失的根本原因。研究区构造演化具有“早期小幅抬升，长期相对稳定，后期强烈改造”的特点。区内北东-北北东向隔槽式褶皱、高角度逆冲与走滑断裂发育，中部宽缓构造部位断裂较少，埋深适中，保存条件较好。天然气组分与地层水特征表明，优良的顶、底板与区域盖层有效减缓了页岩气的散失与地层水的侵入。最后，提出了页岩气构造保存条件评价指标体系，并对研究区构造保存有利区进行了优选。

... 黔东南地区^[10,14,15],属台地边缘斜坡深水陆棚相 ...

2016

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冷济高, 龚大建, 李飞, 等. 黔东北地区牛蹄塘组页岩气勘探前景分析[J]. 地学前缘, 2016, 23(2): 29-38.

摘　要：黔东北地区页岩气资源丰富,特别是牛蹄塘组勘探潜力巨大。本文在先期勘探失利井（CY1、HY1、FS1）分析基础之上,结合大量岩石露头、岩心分析测试数据,对黔东北地区页岩气的地质特征进行了系统研究,进一步落实了该地区资源潜力。研究认为：黔东北页岩气区下寒武统牛蹄塘组干酪根有机显微组分主要以腐泥无定型和腐殖无定型为主,有机质类型主要为Ⅰ型和Ⅱ1型;页岩层段有机质含量高,平均3.52%;镜质体反射率平均3.58%,为成熟晚期阶段;储层具有低孔-超低渗、高比表面积等特征;页岩层脆性矿物含量平均64.2%,黏土矿物平均含量19.6%,牛蹄塘组硅质含量高,脆性较大,易于储层改造;黔东北地区页岩气可采资源量达0.12×1012 m3。可优选岑巩、沿河、秀山、德江、凯里等有利地区进行下一步的勘探和评价工作。

... 黔东南地区^[10,14,15],属台地边缘斜坡深水陆棚相 ...