本次实验采用仪器为安东帕公司生产的PSA1190LD激光粒度仪, 仪器测试范围为0.04~2 500 μ m, 测试重复性优于± 1%, 精度优于± 3%。将样品放置于去离子水, 用激光穿过去离子水, 当光源遇到颗粒后以不同角度散射, 由探测器测试、存储散光数值, 通过米氏散射理论, 转换散射数据, 从而得到颗粒粒径分布。激光法所测的是颗粒体积等效球体的直径, 其测试粒径介于其长轴、短轴。测试基本参数为: 超声时间1 min, 消泡时间5 s, 平衡时间5 s, 测试时间1 min, 搅拌速度250 r/min, 泵速120 r/min, 遮光度5%~30%。

激光法测试流程: 均匀选取适量样品置于烧杯中, 加入2 ml的30%过氧化氢溶液和5 ml的0.5 mol/L 六偏磷酸钠溶液, 浸泡样品24 h; 每隔8 h 搅动一次样品, 使样品充分分散后, 将样品全部倒入样品槽中进行测试, 计算样品粒度分布特征。

对球形玻璃微珠标准物质BW033020(标准值(21.38± 1.3) μ m)、BW033060(标准值(61.2± 2.8) μ m)、BW033300(标准值(304± 15.2) μ m)分别进行6次测试, 计算出相应的D₅₀平均值(D₅₀为标准物质测试中的中值粒径)和相对标准偏差。BW033020标准物质D₅₀平均值21.95 μ m, R_SD50为0.50%(R_SD50为该中值粒径的相对标准偏差); BW033060标准物质D₅₀平均值60.03 μ m, R_SD50为0.06%; BW033300标准物质D₅₀平均值308.60 μ m, R_SD50为0.29%。所测结果均处于质量控制范围之内, 表明激光粒度仪对于测试颗粒为标准球体物质情况下, 具有较高的准确度和精密度。

吸液管法较比重计法有较高的准确度和精确度, 故本文采用吸液管法进行测试。将筛析法中冲入量筒内< 63 μ m悬浮液加去离子水至1 000 ml。根据STOKES定律, 连续在特定时间、特定深度吸取25 ml悬浮液, 将悬浮液烘干称重, 计算各级颗粒重量百分比。

筛析法适用于粒径大于63 μ m的样品, 吸液管法适用于粒径< 63 μ m的样品, 当样品粒度范围分布较广时常采用综合法。

筛析法采用粒径间隔为0.5φ (φ =log2D, D为直径, φ 为单位)的标准套筛对样品进行筛析。试验流程: 取适量的样品放入105 ℃的烘箱中, 烘至恒重, 称取质量; 将样品加入烧杯中, 加5 ml的30%过氧化氢溶液、25 ml的0.5 mol/L 六偏磷酸钠溶液, 并加入适量的去离子水, 使样品充分分散; 使用孔径为63 μ m的标准筛过筛, 用去离子水反复冲洗, 使< 63 μ m的物质全部冲洗入量筒; > 63 μ m 的物质烘干后, 使用标准套筛进行筛析并称量, 计算各粒级的质量分数。

由于1~21号样品通过激光法测试, 显示砂含量为0, 故选取22~49号样品进行激光法与综合法对比测试(表1)。从表1可以看出: 激光法与综合法在砂粒部分所测含量大致相等, 差异不显著; 粉砂部分综合法所测含量普遍低于激光法; 黏粒部分综合法所测含量普遍高于激光法; 从砂粒至黏土随着粒径变小, 两者含量差异显著增强, 相对误差增大。

表1

Tab.1

表1(Tab.1)

表1 激光法与综合法测试砂、粉砂、黏土含量 Tab.1 Content of sand, silt and clay measured by comprehensive method and laser method 方法 黏土/% 粉砂/% 砂/% 最大值 最小值 平均值 最大值 最小值 平均值 最大值 最小值 平均值 综合法 36.6 1.2 14.5 47.0 1.3 15.2 97.4 16.4 70.3 激光法 20.6 0.7 7.6 71.2 1.0 22.3 98.3 16.2 70.1 绝对误差 16.1 0.5 6.9 -24.2 0.3 -7.1 -0.9 0.2 0.2 相对误差 44.0 41.7 47.6 -51.5 23.1 -46.7 -0.9 1.2 0.3 注: 绝对误差=综合法-激光法; 相对误差=绝对误差/综合法× 100%。

表1 激光法与综合法测试砂、粉砂、黏土含量 Tab.1 Content of sand, silt and clay measured by comprehensive method and laser method

采用Folk分类命名方法进行分类(图2), 激光法与综合法测试结果所得的沉积物质地有一定的差异, 激光法测定结果分布于砂(7个)、粉砂质砂(16个)与砂质粉砂(5个), 综合法测定结果分布于砂(7个)、泥质砂(14个)、粉砂质砂(1个)与砂质泥(6个), 综合法明显靠近黏土端, 激光法所测结果相比综合法结果偏粗, 表明虽然大部分样品均位于同一大类, 但两种方法确定的沉积物细分质地存在一定差异。

图2

Fig.2

	Figure Option ViewDownloadNew Window
	图2 综合法与激光法校正前后结果Folk分类 1.砂; 2.黏土质砂; 3.泥质砂; 4.粉砂质砂; 5.砂质黏土; 6.砂质泥; 7.砂质粉砂; 8.黏土; 9.泥; 10.粉砂Fig.2 Folk classification of results comprehensive method and laser method before and after correetion

通过对粒度组分进行回归分析(表2), 结果显示: 粒度组分的回归方程的相关系数均具有显著性, 但随着粒径减小, 相关性逐渐降低; 砂、粉砂回归方程截距与前人研究^{[5, 6, 7, 8, 9]}相差较大; 黏土部分回归方程斜率与截距同前人^{[3, 4, 9]}均有差异。结论显示不同粒度特征的样品在不同的粒度分布下, 激光法与综合法测定的结果不具有统一的转换关系。

表2

Tab.2

表2(Tab.2)

表2 激光法与综合法组分含量回归分析 Tab.2 Regression analysis of component content by laser method and comprehensive method 粒度组分 样品个数 回归方程 相关系数(R2) 砂含量/% 28 y=1.008 4x-0.817 7 0.99 粉砂含量/% 28 y=1.341 4x+1.931 8 0.92 黏土含量/% 28 y=0.430 3x+1.361 9 0.72 注: y为激光法数据, x综合法数据。

表2 激光法与综合法组分含量回归分析 Tab.2 Regression analysis of component content by laser method and comprehensive method

运用表2的回归方程对激光法数据进行转换计算(图2(b))。转换后激光法数据对比原始数据显示, 砂含量略微降低, 粉砂含量显著减少, 黏土含量显著提高, 转换前后有17个样品的细分质地发生改变, 约90%的样品与综合法数据落于同一区域, 总体来说回归转换效果良好。

两种方法所测粒度参数的变化趋势较为一致(图3, 图4), 一致性最好的是平均粒径, 分选系数、偏态、峰态一致性逐渐减弱。除37号样品外, 所有样品综合法所测平均粒径均小于激光法。

图3

Fig.3

	Figure Option ViewDownloadNew Window
	图3 激光法与综合法粒度参数差值Fig.3 D-value of grain size parameter by laser method and comprehensive method

图4

Fig.4

	Figure Option ViewDownloadNew Window
	图4 激光法与综合法粒度参数对比Fig.4 Comparison of grain size parameter by laser method and comprehensive method

对两种方法所测的粒度参数进行回归分析(图5), 可以看出平均粒径具有非常好的相关性, 相关系数R²=0.97, 分选系数的相关系数R²=0.90, 偏态、峰态相关性系数分别为R²=0.80, R²=0.72。从平均粒径到峰态相关系数是逐渐减弱的, 但均呈较好的相关性, 这与Blott等^[12]得出的天然沉积物的分选系数、偏态、峰态的相关性低于平均粒径相关性的结论是一致的。但粒度参数回归方程的斜率、截距与前人^{[5, 7, 9]}结果不具有统一性。

图5

Fig.5

	Figure Option ViewDownloadNew Window
	图5 激光法与综合法粒度参数回归分析Fig.5 Regression analysis of grain size parameter by laser method and comprehensive method

将样品按照砂质粉砂、粉砂质砂、砂类再次进行回归分析(表3), 除粉砂质砂类的偏态、峰态和砂类的平均粒径相关性有所提高外, 各类别样品的粒度参数相关性均表示出不同程度下降, 尤其是砂质粉砂类和砂类参数的相关性下降显著。同时, 分选系数、偏态、峰态的相关性依旧低于平均粒径的相关性。按照类别进行回归分析后, 各粒度参数相关性并没有升高, 反而下降, 这与仝长亮等^[7]得出的相关系数增大的结论并不一致。通过对分类后样品粒度参数进行比较, 发现粒度参数范围相较于综合类出现了大幅度的降低, 这导致了各个数据点在进行线性回归时聚集在一起, 从而导致各粒度参数相关性不同程度降低。据此判断, 样品质地的多样性、变化性, 将大大提高两种方法之间相关系数。

表3

Tab.3

表3(Tab.3)

表3 样品分类粒度参数回归分析 Tab.3 Regression analysis of classified sample grain size parameters 样品 类别 样品 数量 粒度参数 回归方程 相关系数 (R2) 全部 样品 28 平均粒径φ /mm y=0.825 8x+0.13 0.97 分选系数 y=0.851 8x+0.12 0.90 偏态 y=0.850 8x+0.061 2 0.80 峰态 y=0.580 7x+0.446 9 0.72 砂质 粉砂类 5 平均粒径φ /mm y=0.891 5x-0.084 0.62 分选系数 y=0.762 8x+0.248 2 0.19 偏态 y=0.488 4x+0.077 3 0.37 峰态 y=0.339 4x+1.073 5 0.02 粉砂质 砂类 16 平均粒径φ /mm y=0.763 7x+0.457 6 0.93 分选系数 y=0.870 5x+0.093 4 0.90 偏态 y=1.238 3x-0.178 3 0.88 峰态 y=0.687 6x+0.258 7 0.91 砂类 7 平均粒径φ /mm y=0.947 7x-0.131 0.99 分选系数 y=0.939 2x+0.047 1 0.89 偏态 y=0.567 7x+0.123 5 0.20 峰态 y=0.112 1x+0.960 9 0.02 注: y为激光法数据, x为综合法数据。

表3 样品分类粒度参数回归分析 Tab.3 Regression analysis of classified sample grain size parameters

对1~21号和22~49号湿筛所得的悬浮液(粒径< 63 μ m)分别进行吸液管法和激光法测试, 并采用Folk分类命名方法进行分类。吸液管法测定结果分布于泥(35个)、粉砂(14个), 激光法测定结果分布于泥(23个)、粉砂(25个)、砂质粉砂(1个), 吸液管法所测结果明显靠近黏土端, 激光法所测结果相比综合法结果偏粗, 两种方法确定的沉积物细分质地有一定差异, 但大部分样品位于同一类。

从表4看出吸液管法和激光法所测黏土含量差异显著, 吸液管法所测黏土含量远大于激光法所测含量, 这与量筒内悬浮液静置72 h后, 悬浮液仍未完全澄清的现象相符合。吸液管法黏粒含量大于激光法原因是多方面的: 激光粒度仪由于测试范围的限制, 粒径< 0.04 μ m的颗粒不参与计量, 而吸液管法没有测试下限; 由于存在布朗运动, 微粒受到各个方向液体分子的碰撞, 微粒粒径越小, 布朗运动作用越明显, 导致黏土颗粒沉降变慢; 黏粒颗粒越小比表面越大, 含有较多的强结合水, 在(105± 5) ℃ 烘干条件下, 强结合水也参与了计重; 常见颗粒形态并不是STOKES定律所假定的球形, 而是具有各种形状(片状、柱状、椭球状), Konert等^[13]认为矿物形态影响沉降速度, 在颗粒具有相同体积情况下, 球形颗粒沉降最快, 非球形颗粒沉降较慢。

表4

Tab.4

表4(Tab.4)

表4 激光法与吸液管法测试砂、粉砂、黏土含量 Tab.4 Content of sand, silt and clay content measured by laser method and pipette method 方法 黏土/% 粉砂/% 砂类/% 最大值 最小值 平均值 最大值 最小值 平均值 最大值 最小值 平均值 吸液管法 66.5 29.4 52.7 70.6 33.5 47.3 0.0 0.0 0.0 激光法 53.2 9.8 27.2 87.5 46.8 71.7 11.2 0.0 1.1 绝对误差 13.3 19.6 25.5 -16.9 -13.3 -24.4 -11.2 0.0 -1.1 相对误差 20.0 66.7 48.4 -23.9 -39.7 -51.6 — — — 注: 绝对误差=吸液管法-激光法, 相对误差=绝对误差/吸液管法× 100%, “ —” 表示未计算。

表4 激光法与吸液管法测试砂、粉砂、黏土含量 Tab.4 Content of sand, silt and clay content measured by laser method and pipette method

悬浮液激光法所测结果显示其粒径值并没有全部< 63 μ m, 在22、24、25、40、43、46、47、49号样品中均测试出含有砂粒, 含量最高者可达11.2%。通过对砂粒含量较高的悬浮液烘干后采用显微镜观察, 发现具有较大轴长比的颗粒较多(图6)。在湿筛时, 并不是三轴均小于筛孔直径时才能通过筛孔, 筛孔主要控制的是颗粒中轴。标准筛孔为边长L的正方形孔, 筛孔对角线长度为$\sqrt{2}$L, 极端情况下中轴小于$\sqrt{2}$L的颗粒也可以通过筛孔, 导致了部分粒径较大颗粒也通过了筛孔。

图6

Fig.6

	Figure Option ViewDownloadNew Window
	图6 悬浮液中具有较高轴长比的颗粒Fig.6 Particles with high axial length ratio in suspension

将激光法与吸液管法粒度参数进行比较(图7), 两种方法所测平均粒径走势较为一致, 吸液管法所测平均粒径均小于激光法所测结果。吸液管法所测分选系数普遍均低于激光法, 这与吸液管法在黏粒部分异常集中偏高有关。偏态系数差距显著, 激光法所测偏态较为稳定, 吸液管法所测偏态波动较大, 吸液管法所测偏态系数普遍低于激光法。峰态系数差值稳定, 吸液管法所测峰态参数均低于激光法。

图7

Fig.7

	Figure Option ViewDownloadNew Window
	图7 激光法与吸液管法粒度参数差值Fig.7 D-value of grain size parameter by laser method and pipette method

对两种方法所测的粒度参数进行回归分析(图8), 除平均粒径具有较好相关性外, R²为 0.84, 分选系数、偏态、峰态相关性非常弱, 两种方法测定的结果不具有较好的转换关系。

图8

Fig.8

	Figure Option ViewDownloadNew Window
	图8 激光法与吸液管法粒度参数回归分析Fig.8 Regression analysis of grain size parameter by laser method and pipette method

为了更好地比较吸液管法与激光法在黏粒、粉砂部位的区别, 我们以1φ 为间隔, 分别计算每个粒径范围内的百分比含量(表5, 图9)。在4φ ~5φ 之间, 吸液管法所测含量与激光法所测含量大致相等; 5φ ~8φ 之间, 吸液管法所测含量小于激光法所测含量; 8φ ~9φ 之间, 吸液管法所测含量与激光法所测含量大致相等; 9φ ~10φ 之间, 吸液管法所测含量略高于激光法所测含量; 大于10φ 时, 吸液管法所测含量发生了显著升高, 远高于激光法所测含量, 两种方法平均值分别为29.0%与5.8%。我们可以得出结论: 随着粒径的减小, 吸液管法所测各粒级含量与激光法所测含量是大致相等—小于—大致相等—显著大于的变化趋势, 尤其是大于10φ 时, 吸液管法所测含量发生了显著增大, 远大于激光法所测含量, 这与实际情况并不一致的, 这也是导致吸液管法所测黏粒含量普遍大于激光法的原因。

表5

Tab.5

表5(Tab.5)

表5 激光法与吸液管法不同粒级对比 Tab.5 Comparison of different grain size by laser method and pipette method 方法 < 4φ /% [4, 5)φ /% [5, 6)φ /% 最大值 最小值 平均值 最大值 最小值 平均值 最大值 最小值 平均值 吸液管法 — — — 29.7 0.3 7.8 20.1 1.1 8.6 激光法 11.2 0.0 1.05 29.6 0.0 6.1 28.7 3.5 17.3 绝对误差 — — — 0.1 0.3 -1.7 -8.6 -2.4 -8.7 相对误差 — — — 0.3 100.0 21.8 -42.8 -218.2 -101.2 方法 [6, 7)φ /% [7, 8)φ /% [8, 9)φ /% 最大值 最小值 平均值 最大值 最小值 平均值 最大值 最小值 平均值 吸液管法 24.4 6.8 15.5 21.2 8.5 15.2 21.0 5.2 14.2 激光法 34.1 12.7 26.0 28.7 11.1 21.8 26.1 8.2 14.9 绝对误差 -9.7 -5.9 -10.5 -7.5 -2.6 -6.6 -5.0 -3.1 -0.7 相对误差 -39.8 -46.5 -67.7 -35.4 -30.6 -43.4 -23.8 -59.6 -4.9 方法 [9, 10)φ /% ≥ 10φ /% 最大值 最小值 平均值 最大值 最小值 平均值 吸液管法 21.9 4.2 9.8 37.8 12.6 29.0 激光法 17.4 0.0 7.1 12.6 0.5 5.8 绝对误差 4.5 4.2 2.7 25.2 12.1 23.2 相对误差 20.5 100.0 27.6 66.7 96.0 80.0 注: 绝对误差=吸液管法-激光法; 相对误差=绝对误差/吸液管法× 100%; “ —” 表示无数据。

表5 激光法与吸液管法不同粒级对比 Tab.5 Comparison of different grain size by laser method and pipette method

图9

Fig.9

	Figure Option ViewDownloadNew Window
	图9 激光法与吸液管法不同粒级平均值对比Fig.9 Comparison of different grain size average value by laser method and pipette method

对22~49号样品的粗端颗粒(> 63 μ m)再次进行激光法测试。将筛析法和激光法所测的粒度参数进行回归分析(表6, 图10), 两种方法所测结果比较接近^{[14, 15, 16, 17, 18]}, 平均粒径相关系数最好为 0.93, 分选系数、偏态具有较好相关性, 相关系数分别为0.65、0.65。峰态相关性非常弱, 为0.000 9, 通过对比发现峰态值主要分布在0.8~1.0之间, 参数范围非常窄, 各个数据点在进行线性回归时聚集在一起, 从而导致峰态相关性最低。

表6

Tab.6

表6(Tab.6)

表6 激光法与筛析法粒度参数相关值 Tab.6 Relative value of grain size parameter by laser method and sieve method 粒度参数 样品数量 回归方程 相关系数(R2) 平均粒径值φ /mm 28 y=1.175 9x-0.543 5 0.93 分选系数 28 y=1.784 9x-0.461 2 0.66 偏态 28 y=0.676 3x+0.108 7 0.67 峰态 28 y=-0.011 3x+0.933 6 0.000 9

表6 激光法与筛析法粒度参数相关值 Tab.6 Relative value of grain size parameter by laser method and sieve method

图10-1

Fig.10-1

	Figure Option ViewDownloadNew Window
	图10-1 激光法与筛析法粒度参数回归分析Fig.10-1 Regression analysis of grain size parameter by laser method and sieve method

图10-2

Fig.10-2

	Figure Option ViewDownloadNew Window
	图10-2 激光法与筛析法粒度参数回归分析Fig.10-2 Regression analysis of grain size parameter by laser method and sieve method

以0.5φ 为间隔, 计算各粒级含量(表7, 图11)。激光法中所有样品均测出有粒径> 4φ 的颗粒, 平均含量为2.27%, 最高可达7.25%。对湿筛后的粗端样品烘干后, 采用显微镜进行观察, 发现小于筛孔孔径的颗粒未能全部通过筛孔。分析认为原因是多样的: < 63 μ m的微粒, 质量较轻, 下落通过筛孔的的能力较弱; 微粒因潮湿和荷电产生团聚现象, 使其较难通过筛孔^[18]。

表7

Tab.7

表7(Tab.7)

表7 激光法与筛析法不同粒级对比 Tab.7 Comparison of different grain size by laser method and sieve method 方法 > 4φ /% (3.5, 4]φ /% (3, 3.5]φ /% 最大值 最小值 平均值 最大值 最小值 平均值 最大值 最小值 平均值 筛析法 — — — 16.3 0.02 4.8 28.6 0.03 12.4 激光法 7.3 0.4 2.3 14.9 — 3.8 23.4 0.06 9.3 绝对误差 — — — 1.4 0.02 1.0 5.2 -0.03 3.1 相对误差 — — — 8.6 100 20 18.1 -100 25.2 方法 (2.5, 3]φ /% (2, 2.5]φ /% (1.5, 2]φ /% 最大值 最小值 平均值 最大值 最小值 平均值 最大值 最小值 平均值 筛析法 26.4 5.5 18.8 32.8 15.8 26.7 34.0 8.1 23.8 激光法 20.8 3.2 16.3 25.3 15.4 22.8 35.4 13.5 27.1 绝对误差 5.6 2.2 2.5 7.5 0.4 3.9 -1.5 -5.4 -3.3 相对误差 21.2 41.0 13.1 22.9 2.3 14.5 -4.4 -66.1 -14.0 方法 (1, 1.5]φ /% (0.5, 1]φ /% ≤ 0.5φ /% 最大值 最小值 平均值 最大值 最小值 平均值 最大值 最小值 平均值 筛析法 25.6 4.1 11.0 15.5 0.2 1.6 5.8 — 0.9 激光法 19.5 5.8 14.6 21.9 0.8 3.4 13.4 — 0.5 绝对误差 6.0 -1.7 -3.6 -6.5 -0.6 -1.8 -7.6 — 0.4 相对误差 23.6 -40.4 -32.5 -41.9 -338.9 -110.6 -132.3 — 46.7 注: 绝对误差=筛析法-激光法; 相对误差=绝对误差/筛析法× 100%; “ —” 表示无数据。

表7 激光法与筛析法不同粒级对比 Tab.7 Comparison of different grain size by laser method and sieve method

图11

Fig.11

	Figure Option ViewDownloadNew Window
	图11 激光法与筛析法不同粒级平均值对比Fig.11 Comparison of different grain size average value laser by method and sieve method

对两种方法所测各粒级含量比较, 筛析法与激光法所测结果很接近, [2, 4]φ 时筛析法所测含量略高于激光法所测含量, 随着粒径变粗, 筛析法所测含量略低于激光法所测含量。激光法与筛析法相比, 激光法对于粗粒含量测试值偏高, 导致激光法平均粒径普遍大于筛析法。Blott等^[12]和Konert等^[13]认为颗粒的形状和球度是造成差异的主要原因: 首先, 相同体积的情况下, 不规则形状的颗粒的横截面大于球体; 其次, 相同体积下, 球度较差的沉积物有较高的轴长比, 较高轴长比的颗粒能通过筛孔, 而球体颗粒未必可以, 所以由每级筛孔拦截颗粒减少, 导致筛析法获得的粒径普遍小于激光法。